На главную страницу

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФАЛЬСИФИКАЦИИ МЕДА

Предыдущая страница

В практике ветсанэксперта могут встречаться случаи, когда к натуральному меду добавлены различные примеси: сахар, сахарный сироп, мука или крахмал, сахарная и крахмальная патоки, искусственный и сахарный мед.
Определение примеси тростникового или свекловичного сахара. С целью фальсификации сахарный песок добавляют при начальных признаках кристаллизации меда. Спустя некоторое время мед представляет собой равномерно закристаллизовавшуюся массу.
Для установления примеси сахарного песка на предметном стекле готовят тонкие мазки из меда и просматривают под малым увеличением микроскопа. Кристаллы сахара имеют форму крупных глыбок (квадраты, прямоугольники, фигуры неправильной геометрической формы); кристаллы натурального меда (глюкозы) представлены в виде нитей игольчатой или звездчатой формы. Пузырьки воздуха выглядят как округлые образования с черной каймой.
Если же сахарный песок добавляют в жидкий мед, то он быстро выпадает в осадок, что легко распознается органолептически. В необходимых случаях прибегают к микроскопии мазков.
Обнаружение примеси сахарного сиропа. При подогревании натуральный мед легко смешивается с сахарным сиропом. Выявить этот вид фальсификации по органолептическим показателям довольно трудно. Такой мед более светлой окраски, вкус своеобразный, аромат слабо выражен, консистенция более жидкая. Поэтому при подозрении на примесь к меду сахарного сиропа используют лабораторные методы. При данном виде фальсификации значительно снижается диастазная активность, количество инвертированного сахара, содержание минеральных веществ и повышается содержание сахарозы.
Определение диастазного числа. Фермент диастаза содержится в натуральном меде и отсутствует в сахарном сиропе. Она попадает в мед в основном из нектара цветов и частично с секретами слюнных желез пчел.
Диастазное число — показатель активности этого фермента. Этот показатель выражается в единицах Готе, то есть количестве мл 1 %-ного раствора крахмала, расщепляемого за час диастазой, содержащейся в 1 г меда (при
пересчете на сухие вещества) при 40 °С. В настоящее время диастазные числа строго регламентированы для каждой области, края, республики (см. в «Правилах ветеринарно-санитарной экспертизы меда...», 1978 г.).
При разбавлении меда сахарным сиропом диастазное число значительно снижается. Необходимо иметь в виду,
что диастазная активность низка у белоакациевого, кипрейного, липового, клеверного и подсолнечникового ме-
дов.
При длительном хранении меда (более года) диастаза частично инактивируется.
Оборудование и реактивы: мерная колба на 50 мл; коническая колба на 200 мл; пробирки со штативом; химический стаканчик на 100 мл; водяная баня; свежеприготовленный раствор 1 %-ного крахмала; раствор поваренной соли (0,58 г соли на 100 мл дистиллированной воды); раствор йода (0,5 г металлического йода и 1 г йодистого калия на 100 мл дистиллированной воды). Растворы готовят в мерной колбе.

В мерную колбу на 50 мл отвешивают 5 г меда и доливают до метки водой. В 1 мл такого раствора будет содержаться 0,1 г меда (10 %-ный раствор). Приготовленный раствор разливают в 11 пробирок и добавляют другие компоненты согласно таблице 27. Пробирки закрывают пробками, тщательно взбалтывают и ставят в водяную баню на час при 40 °С (±1 °С). Затем в охлажденные до комнатной температуры пробирки приливают по одной капле раствора йода.
В тех пробирках, где крахмал остался нерасщепленным, появляется синяя окраска (диастазы нет). Фиолетовая окраска указывает на частичное расщепление крахмала. При отсутствии крахмала в пробирках реакция на раствор йода отсутствует.
Отмечают последнюю слабоокрашенную пробирку перед рядом обесцвеченных (с желтоватым оттенком). Диастазное число рассчитывают делением порядкового номера I пробирки (количество мл взятого 1 %-ного раствора крахмала) на вес чистого меда, содержащегося в данной пробирке (табл. 6).

Табл. 6. Компоненты для определения диастазного числа, мл

Пример: слабоокрашенная пробирка перед рядом обесцвеченных оказалась пятой по счету, раствор в ней содержит 0,28 г чистого меда; диастазное число будет равно 5: 0,28=17,85.
Раствор крахмала готовят следующим образом: берут 1 г водорастворимого крахмала и 99 мл дистиллированой воды. Большую часть воды кипятят, в остальной разбавляют крахмал, заваривают, доводят до кипения, остужают до комнатной температуры Срок годности — 24 ч.
При отсутствии водорастворимого крахмала его можно приготовить: 250 г картофельного крахмала промывают в 1 л дистиллированной воды, дают отстояться и сливают воду. К осадку приливают 1,5 л 4 %-ного раствора соляной кислоты и выдерживают 1—2 ч. Смесь фильтруют. Собранный с фильтра крахмал многократно промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции на лакмус и высушивают в сушильном шкафу при температуре 90 °С.
Факторы, влияющие на точность показаний: 1) правильность приготовления реактивов; 2) температура водяной бани; 3) срок годности 1 %-ного раствора крахмала.
Определение инвертированного сахара. Суммарное содержание в меде моносахаридов (в основном глюкозы и фруктозы) принято называть инвертированным сахаром. Содержание его в меде менее 70 % сви детельствует о фальсификации продукта сахарным сиропом или другими веществами.
Количество инвертированного сахара определяют феррицианидным методом, основанным на окислении сахара в щелочном растворе красной кровяной соли. Индикатором служит метиленовая синь. Существует 2 метода определения инвертированного сахара: качественный (предельный) и количественный.
Оборудование и реактивы: химический стаканчик на 100 мл; мерные колбы на 100 и 200 мл; конические колбы на 100 мл; бюретки по 25 мл; пипетки на 5 и 10 мл; 1 %-ный раствор красной кровяной соли (1 г на 99 мл дистиллированной воды); 10 %-ный раствор едкого натра (10 г на 90 мл дистиллированной воды); 1 %-ный раствор метиленовой сини (1 г на 99 мл дистиллированной воды). Растворы готовят в мерной колбе.
1. Предельное содержание инвертированного сахара определяют следующим образом: в колбочку наливают 10 мл 1 %-ного раствора красной кровяной соли; 2,5 мл 10 %-ного раствора едкого натра и 5,8 мл 0,25 %-ного водного раствора меда. Для получения 0,25 %-ного раствора берут 5 мл 10 %-ного раствора меда и в мерной колбе на 200 мл доводят до метки водой. Содержимое колбочки нагревают, кипятят в течение минуты и прибавляют одну каплю 1 %-ного раствора метиленовой сини.
Если жидкость не обесцвечивается (синяя окраска), то в исследуемом меде инвертированного сахара меньше 70 %; такой мед фальсифицирован и в продажу не допускается. Если же жидкость обесцвечивается — в меде инвертированного сахара больше 70 %. Однако нормальное количество инвертированного сахара не гарантирует натуральность продукта.
Реакцию читают сразу же после добавления к исследуемому раствору метиленовой сини. Появление в дальнейшем синего цвета во внимание не принимают.
2. В колбу наливают 10 мл 1 %-ного раствора красной кровяной соли, 2,5 мл 10 %-ного раствора химически чистого едкого натра, 5 мл 0,25 %-ного раствора меда и одну каплю 1 %-ного раствора метиленовой сини. Смесь перемешивают и нагревают до кипения. Титруют при постоянном слабом кипении 0,25 %-ным раствором меда до исчезновения синей, а к концу титрования слегка фиолетовой окраски.
Восстановление метиленовой сини редуцирующими веществами меда происходит с некоторым запозданием, поэтому титрование ведут со скоростью не более одной капли в две секунды. Возобновление окраски после остывания смеси в расчет не принимают. Расхождение между параллельными исследованиями не должно превышать 1 %. Содержание инвертированного сахара в меде определяют по таблице 7.

Табл. 7. Содержание инвертированного сахара в меде, %

Определение содержания минеральных веществ. Содержание минеральных веществ (зольность) достоверно снижается в меде при добавлении глюкозы, сахарозы, сахарного сиропа, искусственного инвертированного сахара и сахарного меда. Зольность этих фальсификатов ниже 0,1 %. В прокаленный до постоянного веса тигель берут навеску меда 5—10 г (с точностью до 0,01 г), обугливают до почернения на газовой горелке или электроплитке. Следует избегать потери вещества в результате вспучивания. Затем пробу прокаливают в течение часа при 600 °С в муфельной печи. Красный цвет содержимого тигля указывает на правильность режима прокаливания. Тигель охлаждают в эксикаторе над серной кислотой в течение 30 мин и взвешивают. Общее количество минеральных веществ (X, %) рассчитывают по
формуле: X= (M1-M2)/M*100,

где М —навеска меда, г; M1—масса тигля с золой, г; М2 — масса тигля, г.
Определение сахарозы. Примесь сахарного сиропа к меду может быть определена по содержанию в нем сахарозы. Содержание сахарозы должно быть не более 5 % в цветочном и не более 10 % в падевом меде. Количество тростникового сахара повышено также и в сахарном (подкормочном) меде.
Сущность метода заключается в искусственной инверсии (превращении) содержащейся в меде сахарозы в моносахара — глюкозу и фруктозу. По содержанию инвертированного сахара до инверсии и после нее определяют количество сахарозы.
В колбу на 200 мл отмеряют 5 мл 10 %-ного раствора меда и 45 мл воды. Затем колбу помещают в водяную баню (80 °С). Доводят температуру содержимого колбы до 68—70 °С и быстро прибавляют 5 мл соляной кислоты в разведении 1 : 5; перемешивают и при этой температуре выдерживают 5 мин. Температуру контролируют с помощью термометра, вставленного в колбу. При удалении термометра из колбы его предварительно ополаскивают дистиллированной водой. Инверт нейтрализуют 10 %-ным раствором едкого натра при индикаторе метилоранже (1—2 капли) до оранжево-желтой окраски.
Объем инверта доводят до 200 мл и трехкратным переворачиванием колбы перемешивают полученный 0,25%-ный раствор меда. Инвертированный сахар в данном растворе определяют по описанной выше методике.
Содержание сахарозы в меде (С, %) вычисляют по фор муле:
С = (X — Y) *0,95,

где X — содержание инвертированного сахара после инверсии, %;
Y — содержание инвертированного сахара до инверсии, %.

Обнаружение примеси муки или крахмала. Муку или крахмал добавляют в мед для создания видимости кристаллизации, что характеризует его натуральность.
В пробирку наливают 3—5 мл раствора меда (1 :2), доводят до кипения, охлаждают до комнатной температуры и добавляют 3—5 капель люголевского раствора. Появление синей окраски указывает на примесь к меду муки или крахмала.
Обнаружение примеси желатина. Желатин добавляют в мед для повышения вязкости. При этом ухудшается вкус и аромат, снижается диастазная активность и содержание инвертированного сахара.
В пробирке смешивают 5 мл водного раствора меда (1:2) и 5—10 капель 5 %-ного раствора танина. Образование белых хлопьев свидетельствует о присутствии в меде желатина. Помутнение оценивается как отрицательная реакция.
Обнаружение примеси сахарной (свекловичной) патоки. Добавление сахарной патоки в мед ухудшает органолептические показатели (запах патоки, высокая вязкость и др.), понижает содержание инвертированного сахара и диастазную активность. Фальсификат имеет правое вращение.
Сущность качественных реакций состоит в том, что сахарная патока содержит трисахарид рафинозу и следы хлоридов, которые осаждаются под действием некоторых реагентов.
Реакция с азотнокислым серебром. В пробирку наливают 5 мл раствора меде, (1:2) и добавляют 5—10 капель 5 % ного раствора азотнокислого серебра (5 г на 95 мл дистиллированной воды). При положительной реакции образуется помутнение и белый осадок (хлористое серебро). Осадка нет, если мед натуральный.
Реакция с уксуснокислым свинцом и метиловым спиртом. В колбе смешивают 5 мл 10%- ного раствора меда, 2,5 г уксуснокислого свинца и 22,5 мл метилового спирта. При наличии сахарной (свекловичной) патоки образуется обильный желтовато-белый осадок. Раствор натурального меда дает легкое помутнение.
Обнаружение примеси крахмальной патоки. Изменения в меде при добавлении в него крахмальной патоки такие же, как и при добавлении сахарной патоки.
Реакция с хлористым барием. В процессе технологической обработки крахмальной патоки для нейтрализации серной кислоты применяют углекислый кальций. Остаточные количества его, содержащиеся в патоке, реагируют с хлористым барием.
В пробирку наливают 5 мл профильтрованного раствора меда (1:1) и прибавляют по каплям 1 %-ный раствор хлористого бария. Белое помутнение и белый осадок, появляющиеся после прибавления первых капель реактива, указывают на присутствие в меде крахмальной патоки.
Реакция с нашатырным спиртом. При технологической обработке крахмальной патоки для осахаривания крахмала используют серную кислоту, остаточные количества которой улавливают с помощью нашатырного спирта.
В пробирку к 2 мл раствора меда (1:2) добавляют по каплям (5—10 капель) нашатырный спирт. При наличии крахмальной патоки раствор окрашивается в бурый цвет и выпадает бурый осадок (сернокислый аммоний).
Спиртовая реакция. Декстрины крахмальной патоки под действием спирта в присутствии кислот выпадают в осадок, в то время как декстрины натурального меда из-за незначительного их содержания не осаждаются.
В колбу наливают 10 мл нагретого раствора меда (1:2), добавляют 3—5 капель 10 %-ного раствора танина, встряхивают и фильтруют. В другой колбе смешивают 2 мл фильтрата, 2 капли концентрированной соляной кислоты (уд. масса 1,19) и 20 мл 96 %-ного этилового спирта. Образование интенсивной мути, выпадающей в осадок, свидетельствует о фальсификации меда крахмальной патокой.
Обнаружение искусственно инвертированного сахара. Если концентрированный сахарный сироп нагревать в присутствии кислот, то происходит искусственная инверсия (расщепление) сахарозы на глюкозу и фруктозу. Таким путем получают искусственный мед. По цвету и консистенции это вещество напоминает мед, однако вкус и особенно аромат свидетельствует о его ненатуральности.
Органолептически этот вид фальсификации не определяется.
Для установления данного вида фальсификации предложена реакция Селиванова—Фиге в модификации А. В. Аганина (реакция на оксиметилфурфурол). Сущность ее заключается в том, что при искусственной инверсии распадается часть плодового сахара и образуется водорастворимое соединение оксиметилфурфурол. В присутствии концентрированной соляной кислоты и резорцина он дает вишнево-красное окрашивание.
Посуда и реактивы: фарфоровая ступка; часовое стекло; кристаллы резорцина; концентрированная соляная кислота (уд. масса 1,125); эфир для наркоза.
В фарфоровую ступку берут 4—6 г меда, добавляют 5—10 мл эфира и тщательно растирают пестиком. Эфирную вытяжку сливают на часовое стекло и добавляют 5—6 кристалликов резорцина (его можно вносить в ступку в процессе приготовления вытяжки). Эфир выпаривают при комнатной температуре. На сухой остаток наносят 1—2 капли концентрированной соляной кислоты. Если мед содержит примесь искусственно инвертированного сахара, то появляется вишнево-красное или оранжевое окрашивание, быстро переходящее в красный цвет.
При прогревании меда цвет оранжевый или слабо-розовый. В остальных случаях реакция считается отрицательной. Реакцию на оксиметилфурфурол читают сразу после ее постановки. Ею улавливают добавление к натуральному меду свыше 10 % искусственно инвертированного сахара.
Дополнительным свидетельством фальсификации меда искусственно инвертированным сахаром служит низкое
диастазное число. Если к искусственно инвертированному сахару не примешивают мед натуральный, диастаза
отсутствует.
Обнаружение сахарного меда. Сахарный мед — продукт переработки пчелами сиропа, приготовленного из
тростникового (свекловичного) сахара. Производство сахарного меда считается фальсификацией и продажа его
под видом пчелиного запрещается.
Состав сахарного меда зависит от продолжительности или степени его переработки пчелами. Степень же переработки пчелами сахарного сиропа зависит от сроков его скармливания, концентрации сиропа и добавления к нему кислоты.
Водность сахарных медов составляет 15—21,1 %. По этому показателю они не отличаются от натуральных медов, имеющих водность 13,4—22,2 %. По количеству глюкозы (32,6 %) и фруктозы (35,3 %) сахарный мед также не отличается от натурального. Количество сахарозы в сахарном меде выше (1,7—13,3 %), чем в натуральном (0—12,9 %). Диастазное число сахарного меда колеблется от 9,4 до 15 единиц Готе, а натурального — от 6,5 до 50. Этот показатель также непригоден для установления этого вида фальсификации.
Для выявления сахарного меда применяют следующие показатели: аромат (запах старых сотов); вкус (пресный, пустой); консистенция (у свежеоткаченного — жидкая, при хранении — густая, клейкая, липкая, студенистая); кристаллизация (салообразная); пыльцевой состав (от сутствие доминирующей пыльцы одного вида растений); общая кислотность — не более 1°; зольность — значительно ниже 0,1 %; содержание сахарозы — более 5 %; фальсификат обладает правым вращением.
Определение прогревания меда. Нередко для продажи доставляют предварительно нагретый мед. Его нагревают для прекращения брожения (погибают дикие расы дрожжей), для придания ему жидкой консистенции (охотнее берут покупатели) и при различных фальсификациях.
В меде, подогретом свыше 60 °С, разрушаются ферменты. При этом ухудшаются органолептические показатели: мед темнеет, ослабевает аромат, появляется привкус карамели. Этот вид фальсификации можно установить качественной реакцией на диастазу.
К 10 мл раствора меда (1 : 2) прибавляют 1 мл 1 %ного раствора крахмала, взбалтывают и выдерживают в течение часа в водяной бане при 40 °С. После охлаждения смеси до комнатной температуры добавляют несколько капель люголевского раствора. Если в меде диастазы нет, то жидкость окрашивается в синий цвет от присутствия неизмененного крахмала. При наличии в меде диастазы жидкость несколько темнеет, но синей окраски не приобретает. Незначительное нагревание меда можно определить реакцией на оксиметилфурфурол.
Определение ядовитости меда. Белым мышам подкожно вводят 1 мл 50 %-ного раствора меда. Если мед токсичен, то уже в первые часы погибает до 75 % животных. Остальные погибают в течение суток. В качестве дополнительного метода, подтверждающего токсичность меда, следует проводить пыльцевой анализ, что требует от исследователя знания морфологии пыльцевых зерен основных растений, из нектара которых пчелы вырабатывают ядовитый мед.

Предыдущая страница

Ссылка на этот сайт (vetfac.narod.ru) обязательна.

Если вы не нашли здесь того, что искали, вы можете заказать реферат или контрольную работу на этом сайте. Все работы выполняются опытным преподавателем микробиологии и не копируются с сайтов рефератов. Все подробности можно узнать, пройдя по этой ссылке.